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如果是使用過硫酸鹽、碘化物和硫代硫酸鈉的測定，首先要明白這個測定的原理。
這個測定的核心是兩個定量的反應，假設過硫酸鹽是過硫酸鉀，碘化物是碘化鉀，則反應可以寫作：
K2S2O8 + 2KI = 2K2SO4 + I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
測量化學反應速率，和測量運動速率的原理是一樣的，能直接測量的都是一段時間內的平均速率，對於運動速率就是Δs/Δt，對於化學反應速率就是-Δc/Δt，ds/dt或者-dc/dt是無法直接測量的。
過硫酸鹽是一種很特殊的氧化劑，雖然它的氧化性非常強，比高錳酸鉀、二氧化鉛、過氧化氫等常見強氧化劑的氧化性都要強，但在常溫和不加催化劑的作用下，基本是惰性的，也就是說氧化反應速率非常慢。過硫酸鈉或者過硫酸鉀的水溶液要加熱到接近沸騰才有明顯的分解，常溫和不加催化劑的情況下，過硫酸鹽水溶液連亞硫酸（二氧化硫水溶液）這樣的還原劑都基本不能氧化，反應速率極慢，而碘卻能夠迅速氧化二氧化硫，說明碘氧化性雖弱，但氧化反應速率極快。
因此，當過硫酸鹽、碘化物和定量的硫代硫酸鈉溶液混合，並加入澱粉指示劑後，上述第乙個反應在一定溫度下緩慢進行，而生成的I2馬上進行第二個反應，幾乎是瞬間進行的。當定量的硫代硫酸鈉消耗完成後，繼續生成的I2哪怕是微量的，也會立即使得澱粉指示劑變藍。因此從開始反應到變藍的時間，是定量的硫代硫酸鈉消耗的時間，也就是生成定量碘的時間，所以，這個實驗中測定反應速率的原理是：
用定量的硫代硫酸鈉確定Δc，測量Δt，計算一段時間內的平均速率。
因此，溶液變藍只表示硫代硫酸鈉消耗完了，也就是已經生成了定量的碘，但並不代表過硫酸鹽不會繼續氧化碘化物生成更多的碘，不表示體系中反應已經停止。
另外，這個體系中，實際上還存在過硫酸鹽氧化硫代硫酸鈉的副反應，因此存在系統誤差，但在較低溫度下，過硫酸鹽的惰性使得這一副反應的反應速率極低，因此誤差不大，但如果公升溫到50℃—60℃以上，或者混入了Fe2+、Fe3+、Cu2+、Ag+之類的催化劑（只需要微量），過硫酸鹽的活性就會明顯增強，副反應也變得不容忽略了，測量結果就會受到較大影響，因此這一實驗對溫度和藥品的純度有較高要求。
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