1樓：東閭雨軒
紅外光譜譜圖質量影響因素彙總
1、掃瞄次數對紅外譜圖的影響：傅利葉變換紅外光譜儀測量物質的光譜時,檢測器在接受樣品光譜訊號的同時也接受了雜訊訊號,輸出的光譜既包括樣品的訊號也包括雜訊訊號.
訊雜比與掃瞄次數的平方成正比.增加掃瞄次數可以減少雜訊、增加譜圖的光滑性.
2、掃瞄速度對紅外譜圖的影響：掃瞄速度減慢,檢測器接收能量增加; 反之,掃瞄速度加快,檢測器接收能量減小.當測量訊號小時( 包括使用某些附件時) 應降低動鏡移動速度
,而在需要快
速測量時,提高速度.掃瞄速度降低,對操作環境要求更高,因此應選擇適當的值.
採用某一動鏡移動速度下的背景,測定不同掃瞄速度下樣品的吸收譜圖,隨掃瞄速度的加快,譜圖基線向上位移.用透射譜圖表示時,趨勢相反.所以在實驗中測量背景的掃瞄
速度與測量樣品的掃瞄速度要一致.
3、解析度對紅外譜圖的影響：紅外光譜的解析度等於最大光程差的倒數,是由干涉儀動鏡移動的距離決定的,確切地說是由光程差計算出來的.解析度提高可改善峰形,但達到一
定數值後,再提高解析度峰形變化不大,反而雜訊增加.解析度降低可提高光譜的訊雜比,降低水汽吸收峰的影響,使譜圖的光滑性增加.
樣品對紅外光的吸收與樣品的吸光係數有關,如果樣品對紅光外有很強的吸收,就需要用較高的解析度以獲得較豐富的光譜資訊; 如果樣品對紅光外有較弱的吸收,就必須降低
光譜的解析度、提高掃瞄次數以便得到較好的訊雜比.
4、資料處理對紅外譜圖質量的影：
(1)平滑處理：紅外光譜實驗中譜圖常常不光滑,影響譜圖質量.不光滑的原因除了樣品吸潮以外還有環境的潮濕和雜訊.平滑是減少來自各方面因素所產生的雜訊訊號,但實際
是降低了解析度,會影響峰位和峰強,在定量分析時需特別注意.
(2)基線校正：在溴化鉀壓片製樣中由於顆粒研磨得不夠細或者不夠均勻,壓出的錠片不夠透明而出現紅外光散射,所以不管是用透射法測得的紅外光譜,還是用反射法測得的光
譜,其光譜基線不可能在零基線上,使光譜的基線出現漂移和傾斜現象.需要基線校正時,首先判斷引起基線變化的原因,能否進行校正.基線校正後會影響峰面積,定量分析要
慎重.(3)樣品量的控制對譜圖的影響：在紅外光譜實驗中,固體粉末樣品不能直接壓片,必須用稀釋劑稀釋、研磨後才能壓片.稀釋劑溴化鉀與樣品的比例非常重要,樣品太少不行,
樣品太多則資訊太豐富而特徵峰不突出,造成分析困難或吸收峰成平頂.對於白色樣品或吸光係數小的樣品,稀釋劑溴化鉀與樣品的比例是100：1; 對於有色樣品或吸光係數大的
樣品稀釋劑溴化鉀與樣品的比例是150：1.
5、影響吸收譜帶的因素還有分子外和分子內的因素：如溶劑不同,振動頻率不同,溶劑的極性不同,介電常數不同,引起溶質分子振動頻率不同,因為溶劑的極性會引起溶劑和溶
質的締合,從而改變吸收帶的頻率和強度.氫鍵的形成使振動頻率向低波數移動、譜帶加寬和強度增強(分子間氫鍵可以用稀釋的辦法消除,分子內氫鍵不隨溶液的濃度而改變).
6、影響吸收譜帶的其他因素還有：共軛效應、張力效應、誘導效應和振動耦合效應.
共軛效應:由於大P 鍵的形成,使振動頻率降低.
張力效應:當環狀化合物的環中有張力時,環內伸縮振動降低,環外增強.
誘導效應:由於取代基具有不同的電負性,通過靜電誘導作用,引起分子中電子分布的變化及鍵力常數的變化,從而改變了基團的特徵頻率.
振動耦合效應:當2個相鄰的基團振動頻率相等或接近時,2個基團發生共振,結果使乙個頻率公升高,乙個頻率降低.
【答案來自豆丁網】
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