色譜柱是氣相色譜儀的心臟,如何選擇色譜柱?

時間 2021-05-05 19:40:09

1樓:色譜小能手

根據物質的極性,選擇好對應的填料,然後再整那些孔徑粒徑,提高分離度https://

zhuanlan /p/152132736

2樓:Ezio Auditore

沒人邀,不過作為氣相色譜儀的生產相關人員,也想來回答下。

首先,色譜柱是氣相色譜儀的心臟,這個說法是不完全正確的。誠然,色譜柱的選擇非常重要,卻也不是在物質分析中唯一重要的因素。

針對不同的物質種類,進樣器、檢測器的種類選擇也十分重要。這些模組的種類選擇,有興趣的可以了解一下賽默飛的模組化,比較有優勢。進樣器和檢測器種類繁多,這裡就不展開講了。

假設提問者是在進樣器和檢測器都選定的條件下,我們再來看這個問題。

氣相色譜柱分類有兩大塊,填充柱和毛細管柱。填充柱的填充顆粒物、內徑和柱長有區別,一般是用於特殊用途,題主問的應該是毛細柱,這裡也就不說填充柱了。

毛細管柱的引數有固定相類別、柱長、內徑、膜厚。由固定相種類可分為:非極性柱、弱極性柱、中極性柱、強極性柱、極性柱

毛細管柱的極性一般可從柱子的名稱上直接看出來,具體可見各家分析柱廠家的命名規則。

例:安捷倫的WAX這種就是極性柱;-624這種就是中等極性柱。

如果是做新的物質分析,開發新方法,並且時間和預算足夠,那麼就可以按照前面回答的方法去進行搜尋,參考選擇色譜柱。

但是大部分情況都是碰到測試急單,並且可能沒必要去專門配備一根新色譜柱。這種情況的話,建議日常按照色譜柱的極性強弱不同備一些常規色譜柱。這樣碰到新物質分析的時候,根據物質的極性強弱選擇對應的色譜柱。

然後再根據試驗結果來調整分析方法。以上。

3樓:原湘晴子

為乙個分析選擇最合適的色譜柱可能是不確定的,有時是一件困難的事。

通過對氣相色譜柱的四個主要引數,固定相、內徑、柱長和液膜厚度的概述,提供簡單的氣相色譜柱選型方法,以供參考。

固定相的選擇一般從極性和相互作用力進行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關資訊,可從非極性柱開始嘗試。

固定相極性

■ 使用極性最弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時間

■ 使用極性與溶質的極性相似的固定相

■ 避免使用含有與選擇性檢測器產生高響應官能團的固定相

■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以最少數量的色譜柱能覆蓋最大範圍的選擇性

■ PLOT柱用於在高於室溫的柱溫下分析氣體樣品

內徑

*溶質的最大柱效(k=5)

色譜柱內徑對柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。

當需要較高柱效時,使用0.15、0.18或0.

25mm內徑的色譜柱。0.15和0.

18mm內徑的色譜柱十分適用於幫浦容量低的GC/MS系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量最小,並需要最高的柱頭壓。

當需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑的色譜相比,它們對於不分流進樣或大體積(>2L)進樣時早流出的溶質有更佳的分離度。

只有在儀器配備大口徑直接進樣器並需要較高的柱效時,才使用0.45mm內徑的色譜柱。特別適用於高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用

只有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53mm內徑的色譜柱。特別適用於高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53mm內徑色譜柱在恆定的膜厚情況下具有最高的樣品容量

液膜厚度

色譜柱容量表(ng)

柱膜厚度對保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。

對於0.18-0.32mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為0.18-0.25m,可用於大多數分析。

對於0.45-0.53mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為0.8-1.5m,可用於大多數分析。

厚液膜色譜柱用於保留和分離揮發性溶質(如,輕質溶質、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。

薄液膜色譜柱用於降低高沸點、高分子量溶質的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。

柱長

柱長對柱效、保留(分析時間)和氣體流速有影響。

如果不知道最佳長度,請先使用25-30公尺長的色譜柱

10-15公尺的色譜柱十分適用於分離含有很容易分離溶質的樣品或含溶質較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓 。

如果通過其它方法(較小內徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用50-60公尺長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的複雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高。

常見色譜柱選擇

4樓:冉盛網

1)柱長度的選擇

解析度與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的解析度需有4倍的柱長。較短的柱子適於較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。

一般來說:

15m的短柱用於快速分離較簡單的樣品,也適於掃瞄分析;

30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;

50m、60m或更長的色譜柱用於分離比較複雜的樣品。

應該注意,柱長增加分析時間也增加。

2)柱內徑的選擇

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離複雜樣品較好。

0.32mm:柱效稍低於0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。

0.53mm:具有類似於填充柱的柱容量,可用於分流進樣,也可用於不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

3)液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。

0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。

4)固定相的選擇

不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質越相近,固定相對其的流動阻力越大,其保留時間越長.色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的。

EN:要不要推薦一本書???

5樓:色譜online

主要根據分析各物質性質選擇色譜柱。根據相似相溶原理,極性組分分離選擇極性色譜柱,非極性組分分離選擇非極性色譜柱,還有部分專用色譜柱。

6樓:joejoe

當我選擇柱子的時候,我在想什麼?

我在腦補高大上的解析度方程,想著要用什麼固定相,多大的內徑膜厚柱長

1.首先要看分離因子α,也就是根據你的目標分析物的極性來選擇色譜柱的極性

舉個栗子:

用極性的固定相分離非極性的物質會有很好的分離效果哦;

在沒有確定用什麼柱子的時候,可以試試非極性柱,目標物質不會洗不出來;

然後再試一試調整公升溫程式,看幾個目標物質是否可以分開。

2.在確定了固定相之後,再來看保留因子K,用來選擇柱子的內徑和膜厚

內徑一般來說,內徑越小,柱效越高,保留因子也會越高。如果你的待分析樣品成分比較單一,用內徑大的柱子也夠用;如果成分複雜,就要考慮一下提高分離效率和保留因子了。

膜厚往往內徑越小,膜厚也越小,分離效率也就越高,可以用來分離高沸點和大分子量的物質。當然這也意味著你要付出大把的$$$。

3.分離效率。分離效率是由選定的分析方法,儀器配置(包括柱子的內徑,膜厚,長度)共同決定的。

關於柱長的選擇。

一句話,the longer the better.

上面只是一些選擇柱子時的簡單思路,在實際我操作的時候,就要學會站在巨人的肩膀上。前輩們已經做了很多,分析什麼物質,用什麼樣的儀器和柱子也有成套的方法,直接拿來就行了。

Restek Searchable Chromatogram Library

Restek Searchable Chromatogram Library

/ Restek.com

以上材料來自http://www.

,簡單翻譯了一下,哈哈。

7樓:古道西風胖馬

GC比較簡單

柱子型別也比較固定

一般可以從非極性到極性的順序來進行選擇

也有特殊的耐高溫的,耐酸的等等

一般只要選對柱子,稍微優化下程式公升溫就可以了這與LC不同

8樓:Lin Lin

色譜柱的公司。。。比如。。。restek...。。

agilent。。。。都有非常耐心。專業的。。。

technical support。。。。只要了解自己的待分離任務。。。吧問題告訴他們。。。

他們會給你最好的答案哈!。。。

9樓:

針對具體化合物而言,完全沒概念要選什麼柱子的話,最簡單直接的方法是查閱各個廠家的產品目錄和應用文集,找相關的例項,會比較快和有針對性。還有就是查文獻了。

離子色譜柱有哪些?

ilove3d 盛瀚SH系列離子色譜柱,國內唯一可實現批量化生產離子色譜柱,SH AC 3型色譜柱 碳酸鹽淋洗液體系,可以分離常見7種常見陰離子 消毒副產物 小分子有機酸 適用於疾控 食品 環境 冶金 地質等各個行業。SH AC 4型色譜柱 適用於7種常規陰離子的檢測,壓力低,水負峰分離度好 使用於...

氣相色譜儀能檢測哪些物質?

xierong2019 氣相色譜 GC 是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是複雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然後才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基於組分的物理化學性質的差異,GC主要是利用物質的沸點 極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分...

氣相色譜儀直接液體進樣所用的襯管,與頂空進樣的襯管,有和區別

儀器資訊網 我把問題發到我們的交流社群裡,得到了這樣幾個答案,供你參考 1 頂空進樣使用的襯管,一般內徑比較小。即襯管的內部容積比較小。樣品在頂空專用襯管內發生擴散的程度會比較低,一般情況下色譜峰形狀會比較好,柱效高,拖尾弱 2 這個好像沒有針對頂空專門做的寸管吧,安捷倫和島津的都沒這樣說,但是有乙...